碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析 Micro-Method Powder X-Ray Diffraction Analysis of Thermal Decomposition Product of Basic Cobalt Carbonate 杨毅涌 YANG Yi-yong 1 2 first-author 孙聚堂 SUN Ju-tang 1 2 袁良杰 YUAN Liang-jie 1 2 张克立 ZHANG Ke-li 1 2 武汉大学化学与分子科学学院 武汉大学化学与分子科学学院 College of Chemistry and Molecular Science, Wuhan University College of Chemistry and Molecular Science, Wuhan University 武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072 武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072 研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 （样品重量约 6 m g）对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 . Thermal decomposition of Co 5（OH） 6（CO 3） 2·xH 2O in nitrogen was studied by thermo-gravimetric analysis and the thermal decomposition products （about 6 mg） were characterized by the micro-method powder X-ray diffraction. The residue in the range of 339 3 94 °C contains nano-sized CoO and Co 3O 4. And the ultimate product at 700 °C is Co 3O 4 with spinel structure, the unit cell parameters were calculated as a=0.808 4 nm,V=0.528 3 nm 3,Z=8,D calc =6.073 g/cm 3, which conform to that of conventional powder XRD. 微量XRD TG 微型实验 碱式碳酸钴 氧化钴 micro-method powder X-ray diffraction TG microscale laboratory basic cobalt carbonate cobalt oxide O657.3 国家自然科学基金资助项目 （ 2 99710 2 4） 2001-06-01 2021-04-01 6