抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究 Synthesis of Antihalation Dye-5,6-Diamino-1,3 -naphthalenedisulfonic acid Fe Complex 梁屹 LIANG Yi 1 2 first-author 张治民 ZHANG Zhi\|min 1 2 刘秀英 LIU Xiu\|ying 1 2 武汉大学化学与分子科学学院 武汉大学化学与分子科学学院 College of Chemistry and Molecule Sciences, Wuhan University College of Chemistry and Molecule Sciences, Wuhan University 武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072 武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072 以吐氏酸 （2 氨基 1 萘磺酸 ）为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98% Dye intermediate 6\|diamino\|1,3\|naphthalenedisulfonic acid was synthesized by sulfonation of 2\|amino\|1\|naphthalene sulfonic acid with oleum for 2 h at 30℃ and then for 4 h at 120～140℃ in two steps, following by hydrolysis at 115℃. The product reacted with diazobenzene to give azo compound. Then Na 2 S 2 O 4 was used as reductive reagent to cleeave the azo bond of the azo compound,which gave 5,6\|diamino\|1,3\|naphthalenedisulfonic acid. The antihalation dye 5,6\|diamino\|1,3\|naphthalene disulfonic acid Fe（Ⅲ） complex have been synthesized from 5,6\|diamino\|1,3\|naphthalenedisulfonic acid and FeCl 3 at the presence of potassium acetate. The yields are high ,the synthetic methods have not been reported. The products were characterized by IR and MS. 2氨基1萘磺酸 6氨基1,3萘二磺酸 5,6二氨基1,3萘二磺酸 5,6二氨基1,3萘二磺酸铁络合物 TQ613.1 湖北省宜昌市国投原宜公司资助项目 （2 0 3 2 3 0 163 ） 2002-04-01 2021-04-01 4