聚苯硫醚超细纤维导热复合材料的制备及其性能

聚苯硫醚超细纤维导热复合材料的制备及其性能 Preparation and Performance of Polyphenylene Sulfide Ultrafine Fiber Composites with Thermal Conductivity 1 first-author 刘曼, 女, 硕士生, 现从事PPS非织造布复合材料研究. E-mail:604351974@qq.com 刘曼, 女, 硕士生, 现从事PPS非织造布复合材料研究. E-mail: 604351974@qq.com 604351974@qq.com 1 1 1 1 2 1 corresp 孙九霄, E-mail:2017002@wtu.edu.cn 孙九霄, E-mail:2017002@wtu.edu.cn 2017002@wtu.edu.cn 武汉纺织大学 材料科学与工程学院，湖北 武汉 430073 武汉纺织大学 材料科学与工程学院，湖北 武汉 430073 School of Materials Science and Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan 430073, Hubei, China School of Materials Science and Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan 430073, Hubei, China 四川省纺织科学研究院，四川 成都 610072 四川省纺织科学研究院，四川 成都 610072 Sichuan Institute of Textile Science, Chengdu 610072, Sichuan, China Sichuan Institute of Textile Science, Chengdu 610072, Sichuan, China 采用模板法，以聚苯硫醚(PPS)超细纤维的三维网状结构为骨架，分别填充炭黑(CB)和乙炔黑(ACET)两种高导热填料，以PE蜡粉(PEW)为黏结剂，通过喷涂和热轧，使填料均匀分散在PPS超细纤维空隙之间，制得柔性PPS超细纤维导热复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征，并研究了导热填料种类、含量与分散状态对PPS超细纤维导热复合材料的导热性能、热稳定性、力学性能、导电性能和透气性的影响.实验结果表明：以PEW分别与CB和ACET混合填充，能有效增强两种填料分散性，显著提高复合材料的导电、导热性能，且CB@PEW/PPS和ACET@PEW/PPS复合材料在300 ℃以下均无明显形变，透气率则均随着填料含量的增大而减小，CB@PEW/PPS复合材料的拉伸强度则随填料含量的增大呈先增大后减小趋势.在无脱粉现象发生的前提下，CB@PEW/PPS复合材料的导热性和热稳定性较好，ACET@PEW/PPS的透气性和导电性较好. By the template method, the three-dimensional network structure of polyphenylene sulfide (PPS) ultrafine fiber was used as the skeleton, which was filled with high thermal conductive filler such as carbon black (CB) acetylene black (ACET), and PE wax powder (PEW) was used as the adhesive. Then, by spraying and hot rolling, the filler was uniformly dispersed between the PPS ultrafine fiber voids to obtain a flexible PPS ultrafine fiber thermal conductive composite material. The filler was evenly dispersed among the PPS ultrafine fiber voids by spraying and hot rolling. The scanning electron microscopy (SEM) was used to characterize the structure and morphology. The effect of the kinds, content and dispersion state of the thermally conductive filler on the thermal conductivity, heat resistance, mechanical properties, electrical conductivity and gas permeability of the PPS thermally conductive composites were investigated. The experimental results show that the PEW mixed with CB or ACET can effectively enhance the dispersibility of the two fillers and significantly improve the electrical and thermal conductivity of the composites. Moreover, both CB@PEW/PPS and ACET@PEW/PPS composites have no obvious deformation below 300 ℃; the air permeabilities of both composites decrease with the increase of filler content; and the tensile strength of CB@PEW/PPS composites firstly increases and then decreases with the increase of content. Under the premise of no powder removal, CB@PEW/PPS composites have the optimal thermal conductivity and heat resistance, and ACET@PEW/PPS have the optimal gas permeability and conductivity. 聚苯硫醚 柔性 导热性能 导电性能 炭黑 polyphenylene sulfide flexibility thermal conductivity conductive property carbon black 引言 1 近年来，随着电子元器件的高速发展，其功率密度和功耗的不断增加，由此产生的热耗散极大地影响电子设备的性能、寿命和可靠性.迅速而有效地消除电子元器件产生的不必要的热量是一个极具挑战性的问题 [ 1 1 ~ 3 3 1~3 ] .相对于金属材料，高分子材料具有更好的耐热性和耐腐蚀性，其用作导热材料的研究受到广泛关注 [ 4 4 , 5 5 ] . 大多数高分子材料本身属于热绝缘性材料，提高其导热性能的途径主要有两种 [ 6 6 , 7 7 ] ：一是通过改变高分子本身的链节结构，获得特殊物理结构，合成具有高导热系数的结构聚合物；二是用高导热性能的填料对聚合物进行填充，制备具有高导热系数的高分子导热复合材料.第一种途径因制备工艺复杂、成本高，难以实现大规模生产；而第二种途径具有填充形式多样，易于加工成型，且成本较低等特点 [ 8 8 ] .Jiang等 [ 9 9 ] 提出一种化学交联法制备BN@PPS(BN：氮化硼；PPS：聚苯硫醚)核壳结构颗粒的简便方法，并采用热轧法制备了具有三维分离结构的PPS导热复合材料，得到导热系数高达4.15 W·m -1 ·K -1 的复合材料，比PPS树脂(0.25 W·m -1 ·K -1 )高出16倍，但其透气性和柔韧性较差，且需要高填充量(BN体积分数40%)才能获得高导热性.如何在降低填料含量的前提下提高复合材料的导热性能一直是该领域研究的热点.Yu等 [ 10 10 ] 以聚丙烯腈基碳纤维织物为模板，采用电镀法将Cu均匀包覆在碳纤维表面，当Cu体积分数为3.5%时，制得平行方向导热系数为7.77 W·m -1 ·K -1 ，垂直方向导热系数为0.96 W·m -1 ·K -1 的复合材料，但该制备方法工艺较为复杂，能耗较高，易对环境造成污染，而且，以金属作为填充材料会降低复合材料耐热性和耐腐蚀性. 当聚苯硫醚(PPS)纤维的线密度低于0.3 dtex时(即单丝直径小于5 μ m)，称之为PPS超细纤维 [ 11 11 ] .相对于常规尺寸的PPS纤维，PPS超细纤维具有直径小、比表面积大、手感细腻、弯曲刚度低等特点 [ 12 12 ] ，同时，PPS自身具备良好的化学稳定性、耐热性和阻燃性 [ 13 13 ~ 15 15 13~15 ] .本文以PPS超细纤维的三维网状结构为骨架，填充高导热填料，以PE蜡粉为黏结剂，通过喷涂和热轧，使填料均匀分散在PPS超细纤维空隙之间，制得柔性PPS超细纤维导热复合材料，并研究了导热填料种类、含量和分散状态对复合材料导热性能、导电性能以及热稳定性等的影响. 实验部分 1 原料 2 PPS熔喷超细纤维(实验室自制)；无水乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；炭黑(CB，5~10 μ m，工业级，天津市利华进化工有限公司)；乙炔黑(ACET，100 nm，工业级，天津市利华进化工有限公司)；PE蜡粉(PEW，5~10 μ m，工业级，郑州佳捷化工有限公司). PPS超细纤维非织造布的制备 2 PPS切片通过加料桶加入螺杆，经挤出机挤压加热使其熔融，再进入计量泵精确计量，送入喷丝板，在高压热气流的喷射拉伸作用下细化成微细纤维，并以极高的速率飞向网帘形成纤网，制备得到PPS超细纤维非织造布. PPS导热复合材料的制备 2 以乙醇为分散剂，加入一定量的填料分别配制导热填料/乙醇和导热填料/PEW/乙醇(质量比 m CB : m PEW =1:1、 m ACET : m PEW =1:2)分散液，超声搅拌处理30 min后，喷涂在熔喷PPS超细纤维非织造布表面，在150 ℃、30 MPa条件下对其热轧处理10 min，分别得到不同导热填料含量的填料@PEW/PPS超细纤维导热复合材料.制备流程图如 图 1 图 1 所示. 测试与表征 2 微观形貌表征 3 采用JSM-6510 LV型扫描电子显微镜(SEM，Panasonic公司)观测复合材料的表面和截面形貌. 导热性能测试 3 采用DTC-300型热导率测试仪(TA仪器公司)，按照导热系数测试标准ASTM E 1530 [ 16 16 ] 测试复合材料的导热系数. 热收缩率测试 3 将复合材料裁剪成面积为30 mm×30 mm的试样，分别在150、220和300 ℃下恒温30 min，观察试样的尺寸变化，按(1)式计算热收缩率 Z (%)： http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=4458685&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=4458685&type=small http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=4458685&type=middle 其中， S 0 、 S 1 (mm 2 )分别为试样测试前后的面积. 力学性能测试 3 将复合材料裁剪成面积为150 mm×15 mm的试样，按GB/T 3923.1-2013断裂强力和断裂伸长率 [ 17 17 ] 的测定，使用instron 5960系列双立柱台式拉力机(深圳新三思公司)对其拉伸性能进行测试. 透气性测试 3 透气性是指在单位时间内单位面积过滤材料所通过的空气体积.本实验按照GB/T5453-1997中产业用纺织品的标准 [ 18 18 ] ，采用YG461E数字式透气量仪(武汉国量仪器有限公司)在压降为200 Pa、面积为20 cm 2 的条件下测试复合材料的透气性. 导电性能测试 3 复合材料的介电常数依据ASTM D149 IEC 60250 [ 19 19 ] ，使用E4980AL型精密LCR表(Keysight公司)进行测试. 结果与讨论 1 微观结构 2 为了考察导热填料对复合材料导热性能和导电性能的影响，研究了导热填料在PPS超细纤维之间的分散状态.采用扫描电子显微镜观察制备的导热复合材料CB/PPS、CB@PEW/PPS、ACET/PPS以及ACET@PEW/PPS的微观形貌，如 图 2 图 2 所示.从 图 2A 图 2A 和 图 2B 图 2B 可以看出，PPS超细纤维直径为1~3 μ m，CB为直径3~5 μ m的片状结构.在二维尺度上，CB更易填充在PPS超细纤维之间，有部分颗粒团聚，分散较均匀，且CB彼此相互连接，易构建导热网络.而 图 2E 图 2E 显示，ACET粒径为100~150 nm，相对于PPS纤维直径，因粒径较小且比表面积大，大多附着在纤维表面，团聚颗粒较少，但在纤维间分布较少，纤维间空隙大.从 图 2C 图 2C 与 图 2F 图 2F 可以看出，PEW黏结作用增强了填料与纤维界面黏结强度；而 图 2D 图 2D 显示，PEW与CB形成隔离结构，使填料的分散性得到进一步提高.如 图 2G 图 2G 所示，大部分ACET分散于PPS纤维表面，纤维间填充仍较少，导致复合材料空隙较大. A: PPS超细纤维非织造布；B: CB/PPS平面(CB 30%)；C, D: CB@PEW/PPS平面和截面(CB 30%)；E: ACET/PPS平面(ACET 30%)；F, G: ACET@PEW/PPS平面和截面(ACET 10%) A: PPS ultrafine fiber nonwoven fabric; B: CB/PPS plane (CB 30%); C, D: CB@PEW/PPS plane (CB 30%) and section, respectively; E: ACET/PPS plane (ACET 30%); F, G: ACET@PEW/PPS (ACET 10%) plane and section, respectively 导热性能 2 通过对复合材料CB/PPS、ACET/PPS、CB@PEW/PPS和ACET@PEW/PPS进行导热性能测试，研究填料种类、含量对复合材料导热性能的影响.如 图 3 图 3 所示，分别对CB含量为10%的CB/PPS复合材料( 图 3A 图 3A )，30%( 图 3B 图 3B )和40%( 图 3C 图 3C )的CB@PEW/PPS复合材料，ACET含量为5%的ACET/PPS复合材料( 图 3D 图 3D )，16%( 图 3E 图 3E )和20%( 图 3F 图 3F )的ACET@PEW/PPS复合材料脱粉现象拍照.结果表明，PEW与填料混合填充明显减轻了填料的脱落程度，当CB含量为30%( 图 3B 图 3B )和ACET含量为16%( 图 3E 图 3E )时，基本无脱粉现象，但当填料含量继续增加，复合材料脱粉现象加剧，所以不列入本实验研究范围之内. A: CB/PPS (CB 10%); B: CB@PEW/PPS (CB 30%); C: CB@PEW/PPS (CB 40%); D: ACET/PPS (ACET 5%); E: ACET@PEW/PPS (ACET 16%); F: ACET@PEW/PPS (ACET 20%) 图 4A 图 4A 和 图 4B 图 4B 分别给出了CB和ACET两种填料含量对PPS导热复合材料导热系数的影响.比较 图 4A 图 4A 和 图 4B 图 4B 可知，单独填充一种填料CB或ACET时，复合材料的导热系数随着填料含量的增加而增大，但总体增大趋势缓慢；而以PEW与填料混合填充的复合材料，则随着填料含量的增加，导热系数显著增大，且当填料含量相等时，CB@PEW/PPS复合材料具有比ACET@PEW/PPS复合材料更大的导热系数. A: CB/PPS, CB@PEW/PPS; B: ACET@PEW/PPS, ACET/PPS 分析其原因，当导热填料含量较少时，主要弥散于PPS纤维网中，不能相互接触，此时，PPS超细纤维之间存在大量空隙，而由于PPS自身导热性能差，使得复合材料热阻较大，导热填料的填充对复合材料导热性能影响较小.导热填料含量增大到一定值时，可在PPS超细纤维间形成导热网络，使复合材料的导热性能明显增强，且随着含量继续增大，形成更多的导热网络，使复合材料的导热系数持续增大. SEM图( 图 2E 图 2E )显示，ACET粒径为100~150 nm，大部分附着在PPS超细纤维表面.因此，当ACET含量较少时，虽然能明显增强复合材料的导热性，但因粒径较小，在空隙间难以形成导热网络，故导热系数增长趋势缓慢.SEM( 图 2B 图 2B )显示，CB为3~5 μ m的片状结构，与PPS超细纤维间更易相互连接，形成导热网络.所以，CB作为导热填料对PPS复合材料导热性能的影响明显优于ACET作为导热填料的影响.PEW与导热填料的混合填充，能显著增大PPS复合材料的导热性能，则是因为PEW与导热填料形成的隔离结构既有利于构建导热网络，又能有效降低导热填料的含量.而PEW、CB和PPS超细纤维尺寸相近，三者分布相对均匀，隔离结构作用更加显著，使得CB@PEW/PPS复合材料相对于ACET@PEW/PPS复合材料，具有更高的导热系数.当CB含量为30%时，CB@PEW/PPS复合材料导热系数为1.78 W·m -1 ·K -1 ，是PPS超细纤维非织造布(0.025 W·m -1 ·K -1 )的71.2倍，是CB含量为30%的CB/PPS复合材料(0.096 W·m -1 ·K -1 )的18.5倍. 热稳定性 2 为探究PPS导热复合材料热稳定性，将纯PPS与CB@PEW/PPS(CB 20%)、ACET@PEW/PPS(ACET 10%)导热复合材料分别在150、220和300 ℃下恒温30 min，测试复合材料尺寸的变化.如 图 5 图 5 所示，在升温过程中，纯PPS因发生老化，颜色明显变黄，而且部分收缩卷曲，在300 ℃条件下，纯PPS因达到熔点而熔融，且因氧化而变色；ACET@PEW/PPS复合材料在220 ℃和300 ℃下均无收缩现象，但发生轻微的弯曲形变；而CB@PEW/PPS复合材料在3个温度下恒温30 min，均未发生形变.这是因为温度较高时，PPS纤维发生熔融，纤维间的填料形成网络骨架，抑制了膜的形变.但是因为CB主要填充在纤维间，导致CB@PEW/PPS复合材料孔隙缩小，而ACET附着在纤维表面，不能阻碍PPS纤维与PEW在高温时发生轻微的弯曲形变，所以，相对而言，CB@PEW/PPS复合材料的热稳定性更好. A:150 ℃; B:220 ℃; C:300 ℃ 力学性能 2 测试了CB/PPS和ACET/PPS复合材料的拉伸强度和断裂伸长率，探究了导热填料含量对复合材料力学性能的影响.由 图 6A 图 6A 和 图 6B 图 6B 可知，随着ACET和CB含量的增大，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率均呈下降趋势.由于填料的填充使复合材料在拉伸过程中易形成应力集中，而填料与PPS纤维间界面结合力太小，故当填料含量过大时，PPS纤维间距增大，相互缠结作用力减小，导致复合材料拉伸强度的降低.而且，纤维因外力作用发生的相对滑移程度减小也导致复合材料的断裂伸长率减小. A: CB/PPS; B: ACET/PPS 为进一步探究PEW的填充对复合材料拉伸性能的影响，对CB@PEW/PPS导热复合材料的拉伸性能进行测试.由 图 7 图 7 可知，CB@PEW/PPS复合材料的拉伸强度随着CB含量的增大呈现先增大后减小的趋势.当CB含量小于10%时，因为PEW使CB分散更加均匀，且有一定的黏结性，从而使PPS超细纤维间相互作用力增大，提高了PPS复合材料的拉伸强度；但当PEW与填料含量过大时，PPS超细纤维之间被填料阻隔，减少了纤维间因相互缠结而形成的作用力.PPS复合材料的拉伸强度主要依赖于PEW和PPS超细纤维的抗外力作用，而填料颗粒含量过大时，易发生团聚，造成应力集中，反而使PPS复合材料拉伸强度急剧下降.当CB含量由0%增加至5%时，断裂伸长率由110%降至12%，且随着CB含量的继续增大，断裂伸长率缓慢减小，这是因为PEW的黏结作用阻碍了纤维间的相对滑移. 透气性 2 以PPS超细纤维非织造布作为载体，能使导热复合材料具有一定的透气性，故对CB@PEW/PPS、ACET@PEW/PPS导热复合材料的透气性进行测试.如 图 8 图 8 所示，PPS复合材料的透气性均随着填料含量的增大而减小.这是因为填料填充在PPS超细纤维孔隙中，随着填料含量增大，纤维间的空隙减少，导致PPS导热复合材料透气率降低.因为CB主要分散在PPS超细纤维间，而ACET主要分布在纤维表面，所以，ACET@PEW/PPS复合材料比CB@PEW/PPS复合材料纤维间的空隙更大，透气率更高. A: CB@PEW/PPS; B: ACET@PEW/PPS 导电性能 2 CB和ACET都具有良好的导电性，故测试CB/PPS、ACET/PPS、CB@PEW/PPS和ACET@PEW/PPS复合材料的介电常数，研究填料含量和分散状态对其导电性能的影响.如 图 9 图 9 所示，PPS导热复合材料介电常数均随着填料含量的增大而增大.其中，以PEW与填料混合填充的CB@PEW/PPS和ACET@PEW/PPS复合材料分别在CB含量达到20%和ACET含量达到12%后，介电常数增长幅度变大.当CB含量为30%时，CB@PEW/PPS复合材料介电常数为6.3×10 4 F·m -1 ；当ACET含量为16%，ACET@PEW/PPS复合材料介电常数为9.9×10 4 F·m -1 .这是因为PEW的填充能提高导热填料的分散性，进而增强PPS导热复合材料的导电性能. A: CB@PEW/PPS; B: ACET@PEW/PPS 结论 1 本文研究了CB、ACET、CB@PEW、ACET@PEW四种填料与PPS超细纤维制备而成的复合材料的导热性能、热稳定性、力学性能、透气性以及导电性能，在无脱粉现象发生的前提下，得出结论如下：以PEW分别与CB和ACET混合填充，能有效增强两种填料的分散性，显著提高PPS复合材料的导电、导热性能，且CB@PEW/PPS和ACET@PEW/PPS复合材料在300 ℃以下均无明显形变，透气率则均随着填料含量的增大而减小；CB@PEW/PPS复合材料的导热性和热稳定性较好，ACET@PEW/PPS的透气性和导电性较好，PEW能增强CB与PPS之间的作用力，CB@PEW/PPS复合材料的拉伸强度随填料含量增大呈先增大后减小趋势. 未来的工作将尝试使用导热系数更高的填料，或调整对PPS复合材料的热轧工艺，进一步改善PPS复合材料的导热性、力学性能和透气性. 参考文献 CHEN H Y, GINZBURG V V, YANG J, et al . Thermal conductivity of polymer-based composites: Fundamentals and applications[J]. Progress in Polymer Science , 2016, 59 : 41-58. 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