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最新刊期

2021 年第 1 期

分析化学

次氯酸根激活的线粒体靶向上转换荧光纳米探针的构建
李贞,刘志洪
2021, 67(1): 1-10. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0274

摘要：线粒体内次氯酸根（ClO^-）的异常表达会导致其机能障碍，进而诱导细胞凋亡。基于此，设计合成了一种咔唑-半花菁类小分子有机染料Caz-Hcy作为夹层结构上转换纳米颗粒（SWUCNPs）的能量受体，构建了基于上转换荧光共振能量转移（UC-FRET）的上转换荧光纳米探针。该探针对ClO^-响应速度快，且灵敏度高（检出限0.55 μmol/L）、选择性好，同时，Caz-Hcy结构中带有正电荷的氮杂环部分还具有靶向线粒体的能力。通过ClO^-调控Caz-Hcy的吸收光谱性质来调控探针的能量转移效率，能够实现对线粒体中ClO^-含量变化的分析检测。
关键词：上转换荧光探针;荧光共振能量转移;次氯酸;线粒体;生物成像

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发布时间：2021-01-26
黏度和ONOO^-双响应荧光探针的设计及成像应用
程显华,王鹏展,王钊,王薇薇,毛志强,刘志洪
2021, 67(1): 11-17. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0269

摘要：细胞内黏度和过氧亚硝酸根离子（ONOO^-）含量影响正常细胞代谢和生理功能，与很多疾病过程密切相关。为此，设计合成了一种新型黏度和ONOO^-双响应荧光探针VI-PN（2-（（6-羟基-2，3-二氢-1H-氧杂蒽-4-基）亚甲基）丙二腈）。在溶液体系中，该探针随着溶液（PBS/甘油）体系黏度增大，红色荧光（λ_em1=634 nm）显著增强，荧光增强倍数（F/F₀）为14倍；当加入ONOO^-后，探针被氧化，形成一种新的荧光团，产生绿色荧光（λ_em2=559 nm），荧光增强倍数为240倍。该探针细胞毒性低，对黏度和ONOO^-的响应具有选择性好和响应灵敏的特点，可区分和定性地检测黏度和ONOO^-的变化，并应用于细胞内黏度和ONOO^-浓度的共聚焦荧光成像检测。
关键词：荧光探针;黏度;过氧亚硝酸根;生物成像

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发布时间：2021-01-26
柠檬酸钠辅助剥离石墨烯的制备及对Cd²⁺、Pb²⁺的电化学检测
李草灵,王娇,吴康兵
2021, 67(1): 18-24. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0241

摘要：在柠檬酸钠存在下，以N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）作为剥离溶剂，通过液相超声剥离石墨粉制备石墨烯纳米片（GS-cit），研究了石墨粉初始质量浓度和超声时间对石墨烯性能的影响。柠檬酸钠的引入不仅提高了石墨烯的剥离效率和缺陷水平，而且得到的GS-cit对Cd²⁺、Pb²⁺有更强的增敏效应，能够显著提高响应信号和检测灵敏度。基于此，建立了一种同时测定Cd²⁺、Pb²⁺的电化学方法，Cd²⁺和Pb²⁺的线性范围分别为1.0~100.0 µg/L和0.5~100.0 µg/L，检出限分别为0.49 µg/L和0.21 µg/L。将该方法用于牛奶样品中Cd²⁺和Pb²⁺的分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱测定值相符。
关键词：剥离石墨烯;镉离子;铅离子;电化学检测;柠檬酸钠

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发布时间：2021-01-26
上转换荧光纳米颗粒耦合FAM染料高效检测CA125
张肖静,梁涛,王炎英,李春涯
2021, 67(1): 25-32. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0219

摘要：以上转换荧光纳米颗粒（UCNPs）为能量供体、有机染料羧基荧光素（FAM）为能量受体，基于分子信标模型构建检测卵巢癌标志物CA125的荧光分析体系。UCNPs与FAM分别标记于发卡型DNA分子两端，两者间经荧光共振能量转移（FRET）引起UCNPs上转换荧光猝灭，猝灭效率可达83%。CA125与DNA的适配体序列特异性结合后，打开其发卡结构，使UCNPs与FAM的距离增大，抑制FRET过程，导致上转换荧光增强。上转换荧光强度与CA125浓度的对数具有良好的线性关系，线性范围为0.02~100 U/mL，检出限为0.017 U/mL。该荧光分析系统具有良好的选择性及稳定性，可成功用于人血清中CA125定量检测，有望成为卵巢癌早期诊断的有力工具。
关键词：上转换纳米颗粒;羧基荧光素;荧光共振能量转移;CA125;早期诊断

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发布时间：2021-01-26
锌硼共掺杂碳点的制备及其在检测亚硫酸根中的应用
马云霞,陈永雷,纳敏,刘娟娟,韩羊霞,马素黛,陈兴国
2021, 67(1): 33-40. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0258

摘要：亚硫酸根常作为食品添加剂用于抑制酶促、非酶促反应过程和微生物的生长，但过量摄入亚硫酸根对人体有害。因此，发展用于快速检测自来水和食品中微量亚硫酸根的方法十分必要。本文利用邻氨基苯硼酸和ZnCl₂为原料通过一步水热法制备了能够发射黄色荧光（535 nm）的锌硼共掺杂碳点（ZnB-CDs），并对其形貌和性质进行了表征。基于亚硫酸根降低ZnB-CDs的表面缺陷使其荧光增强的现象，建立了亚硫酸根的荧光检测新方法。在最优条件下，该方法的线性范围为4~160 μmol/L，检出限为1.24 μmol/L，应用于自来水、白砂糖和冰糖中亚硫酸根含量的测定，回收率为96.7%~107.2%。
关键词：碳点;荧光探针;亚硫酸根;食品安全

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发布时间：2021-01-26
基于CdS光电活性材料的无标记凝血酶生物传感器的制备及其性能
刘月新,代玉芳,金丹露,杨顺景,马纳,张升晖,齐宝平
2021, 67(1): 41-46. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0268

摘要：基于凝血酶（thrombin，TB）对纤维蛋白原（fibrinogen，FIB）分子中特异性位点的剪切作用，采用光寻址电化学策略，构建了基于CdS光电活性材料的无标记凝血酶生物传感器，实现对凝血酶无标记、简便、快速的检测。通过扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、X射线衍射（XRD）及X射线光电子能谱（XPS）对光电活性材料CdS进行分析，并利用循环伏安法（CV）对生物传感器的性能进行表征。结果表明，在最优实验条件下，本文构建的传感器对凝血酶的检出限为6 fmol/L（S/N=3），在0.01~100 pmol/L范围内具有良好的线性关系，为凝血酶的检测提供了一种简便有效的方法。
关键词：光电活性材料;凝血酶;无标记;传感器

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发布时间：2021-01-26
基于铜纳米簇的谷胱甘肽非标记检测
张晓桐,芈越瑶,梁建功,刘玲芝
2021, 67(1): 47-51. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0267

摘要：以抗坏血酸为还原剂、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为模板分子，合成了PVP稳定的铜纳米簇（PVP-Cu NCs）。利用谷胱甘肽（GSH）对PVP-Cu NCs荧光信号的增强作用，建立了非标记检测GSH的新方法。该方法对GSH检测的线性范围为30~800 μmol/L，检出限为1.2 μmol/L，具有较好的选择性。PVP-Cu NCs与GSH的作用机理为配体交换，GSH与Cu原子配位形成了更稳定的Cu—S键。该方法应用于药片中GSH的测定，取得了满意的结果。
关键词：金属纳米簇;聚乙烯吡咯烷酮;谷胱甘肽;配体交换

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发布时间：2021-01-26

材料学

Triton X-100/正戊醇/环己烷微乳液条件下BiOBr制备及其光催化性能
黑梦云,顾彦,彭钦天,陈云龙,李张丽,黄应平,DAVID Johnson,田海林
2021, 67(1): 52-60. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0071

摘要：以Triton X-100为表面活性剂，正戊醇为助表面活性剂，环己烷为连续油相，0.20 mol/L Bi（NO₃）₃·5H₂O（NaBr）为水相，在环己烷/Triton X-100/正戊醇/水相（体积比20∶6∶4∶6）的微乳液介质条件下制备BiOBr（BiOBr-m）光催化剂。运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积及孔径分析仪（BET）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）等技术对样品的物理结构、吸附性能及光学性质进行表征。与水溶液介质中制备的BiOBr（BiOBr-h）相比，BiOBr-m具有较大的比表面积（13.40 m²/g）和孔径（13.65 nm），更利于污染物分子进入催化剂内部发生反应，具有更小的禁带宽度（2.75 eV），显著增强了对可见光的吸收。在可见光（≥420 nm）照射下，BiOBr-m对有机污染物罗丹明B（RhB）和无色小分子农药草甘膦（glyphosate）的反应速率常数分别是BiOBr-h的14.8倍和11.7倍。利用活性物种捕获实验对BiOBr-m降解机理进行研究，发现RhB和草甘膦在BiOBr-m催化剂界面降解的主要活性物种为超氧阴离子自由基和空穴。BiOBr-m催化剂在循环使用5次之后对RhB仍保持89%以上的脱色率，表现出较好的稳定性。
关键词：微乳液;BiOBr;光催化降解;罗丹明B;草甘膦

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发布时间：2021-01-26
光催化氮氧化物去除的催化剂活性位点设计研究进展
唐倩,王靖宇
2021, 67(1): 61-68. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0266

摘要：光催化技术是一种能够有效去除低浓度氮氧化物的方法。然而，气固相光催化技术存在气体分子吸附活化率低、光能利用率低、光生电子空穴复合率高等问题。催化剂活性位点设计能够有效解决上述问题从而提高催化剂催化活性。本综述简要阐述了光催化氮氧化物去除的反应机理，报道了近年来用于氮氧化物去除的光催化剂表面活性位点设计的研究进展，涉及的活性位点包括金属位点、Lewis位点、缺陷位点以及掺杂位点，最后对光催化氮氧化物的去除进行总结及展望。本文将有助于科研工作者合理设计催化活性位点以发展更高效的光催化剂。
关键词：光催化;氮氧化物去除;活性位点;吸附活化

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发布时间：2021-01-26
金纳米簇光敏化二氧化钛紫色光照射下选择性催化氧化苄胺
陈杉,吴丹,欧阳述昕,许杪,原弘
2021, 67(1): 69-74. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0075

摘要：用加热还原法合成谷胱甘肽（GSH）保护的金纳米簇（Au-GSH），并用浸渍法将其负载到二氧化钛（TiO₂）上，得到Au-GSH-TiO₂复合材料，用高分辨透射电镜（HR-TEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）等技术对样品进行了表征。以苄胺的选择性氧化为模型反应，空气中的氧气为氧化剂，LED灯为光源，构建了异相可见光催化反应体系，并在优化的反应条件下，探究了其反应机理。实验表明，当Au-GSH负载量为3.36%、紫色光（400 nm）照射、ST-01型TiO₂为载体、乙腈为溶剂时光催化效率最高，1 h转化率达78%。上述反应符合零级动力学特征，反应速率常数为0.024 mol·L^-1·h^-1。在该反应体系中，TiO₂提供了反应平台，金纳米簇吸收可见光将电子注入TiO₂发生光生电子空穴分离，O₂^·-为反应体系的活性氧物种。
关键词：光催化;金纳米簇;二氧化钛（TiO₂）

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发布时间：2021-01-26
硫量子点的光稳定性研究
邓双飞,童婷,任国兰,刘玲芝,梁建功
2021, 67(1): 75-80. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0251

摘要：以聚乙二醇-400为钝化剂，以过氧化氢辅助刻蚀的自上而下法合成了分散性良好、荧光性质稳定的硫量子点（SQDs），采用氙灯照射的方式系统研究了硫量子点在不同光照时间和pH条件下的光稳定性。结果表明：随着光照时间的延长，硫量子点的荧光强度逐渐降低；与pH 7.4及11.0相比，硫量子点在pH 3.0条件下荧光强度下降较缓慢，具有更好的光稳定性。另外，在光照条件下，溶解氧会导致硫量子点的荧光发射峰强度降低且峰位蓝移，表明溶解氧对硫量子点的光稳定性也有非常重要的影响。
关键词：硫量子点;光照;光稳定性;荧光猝灭

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发布时间：2021-01-26
硅胶整体柱制备及其穿透孔调控
徐兰英,方迅,文艺蒙,胡爽,张亚楠,龙涛
2021, 67(1): 81-86. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0108

摘要：以四甲氧基硅烷为原料、冰乙酸为催化剂、聚乙二醇（PEG）为致孔剂，采用溶胶-凝胶结合相分离技术制备硅胶整体柱。详细探讨了水浴陈化温度、溶胶pH值及PEG用量对材料内部结构和形貌的影响。研究发现，水浴陈化温度及溶胶pH值主要影响凝胶化时间，当陈化温度过低及pH值过小时，凝胶时间过长，材料内部形成细颗粒堆积体；pH为3.0时，能够得到较好的双连续结构，但随pH值的增大凝胶时间迅速缩短，材料穿透孔（大孔）孔径又逐渐减小；PEG用量主要影响相分离速度，PEG用量低于0.25 g时，无法有效诱导相分离产生，随着PEG用量的增加，硅胶整体柱穿透孔孔径呈现先增大后减小的趋势。
关键词：硅胶整体柱;相分离;凝胶化;穿透孔

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发布时间：2021-01-26
小粒径、高稳定性多隔室及单室脂质体的制备工艺
郭润发,梁菊,何佳彧,宣茂松,李军波
2021, 67(1): 87-92. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0163

摘要：小粒径、高稳定性脂质体的获得一直是脂质体制备技术领域的一项挑战。本文以脂质体粒径为控制对象，利用单因素实验对影响粒径的工艺条件进行优化，采用改良薄膜分散法制备了粒径约110 nm的多隔室脂质体，并通过上调水合温度至55 ℃，实现了多隔室脂质体向单室脂质体的转变。利用动态光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）技术检测了多隔室和单室脂质体的分散性和形态学特征。该制备工艺简单，可同时实现多隔室脂质体和单室脂质体的制备，制得的多隔室和单室脂质体粒径均一、表面光滑、分散性良好，且具有良好的储存稳定性。
关键词：脂质体;粒径;制备工艺;水合温度

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发布时间：2021-01-26

其他

高效溶藻放线菌LW9的分离鉴定及其溶藻特性
王素钦,罗丛强,朱晓漫,杨品红,罗玉双,甘南琴
2021, 67(1): 93-102. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0153

摘要：从土壤中分离筛选出1株具有高效溶藻活性的放线菌LW9，利用形态学特征和16S rRNA序列对放线菌LW9进行分子生物学鉴定，并对其溶藻特性进行研究。结果表明：放线菌LW9属于链霉菌属成员，与菲律宾链霉菌（Streptomyces filipinesis）同源相似性达99.0%；LW9主要通过分泌胞外活性物质溶藻，其溶藻活性物质主要在菌株生长稳定期积累，且在高温、酸性和碱性环境以及紫外光照射条件下均具有较好的稳定性；LW9发酵液以5%（体积分数）的剂量作用于常见的水华蓝藻如微囊藻、束丝藻和颤藻，均表现出明显的溶藻效果，溶藻率达79%~94%。鉴于其溶藻能力的稳定性、高效性，LW9可作为开发微生物控藻菌剂的候选菌株。
关键词：溶藻放线菌;分离鉴定;溶藻特性;水华蓝藻

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发布时间：2021-01-26
2型糖尿病血清Afamin蛋白组学研究
冯里茹,于微,刘小立,洪文旭,王俊
2021, 67(1): 103-110. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0077

摘要：Afamin是与2型糖尿病（T2DM）密切相关的糖蛋白，本研究主要利用免疫印迹（Western Blot）和酶联免疫（ELISA）的方法研究T2DM血清Afamin的变化趋势，并进一步利用同位素标记相对和绝对定量（iTRAQ）方法以及免疫印迹的方法探讨并验证T2DM病人血清中Afamin糖基化修饰状态的变化。结果显示，T2DM病人Afamin条带灰度较健康对照显著增强（p=0.010 1），血清Afamin在T2DM组和健康对照组浓度分别6.03±0.19 μg/mL和5.07±2.12 μg/mL，且两组之间具有显著性差异（p=0.001 9）；在Afamin高甘露糖型糖基化修饰异质性分析中，原血清以及Con A洗脱蛋白质中均检测到Afamin，而流穿蛋白质中未检测到Afamin，即所有血清Afamin都存在高甘露糖型糖链；iTRAQ标记定量数据显示血清高甘露糖型Afamin在T2DM中发生显著性上调，Western Blot结果验证了这一变化趋势（p=0.046 2）。
关键词：2型糖尿病;糖基化;高甘露糖型;Afamin

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发布时间：2021-01-26

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