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最新刊期

2021 年第 4 期

分析化学

用于活细胞成像的黏度荧光探针研究进展
朱清雅,高会会,宋泰甫,严琨
2021, 67(4): 299-311. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0284

摘要：细胞黏度作为一种重要的生理环境参数，影响着物质的转运、代谢、信号传递以及细胞分化与凋亡等生理活动。细胞黏度的变化与多种疾病和功能障碍密切相关。开发可用于细胞成像的黏度荧光探针对理解细胞内的各种生理活动和疾病诊断具有重要意义。本文系统总结了近年来靶向定位不同细胞器且可用于细胞成像的黏度荧光探针，从结构设计、检测机制、生物应用等方面进行概述，同时对其发展趋势和应用前景进行展望。
关键词：细胞黏度;荧光探针;细胞器靶向;细胞成像

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发布时间：2021-07-27
铁死亡细胞中双光子硫化氢荧光探针的构建与应用
孙琦,王旭梅,高明昱,王艳,宋新建
2021, 67(4): 312-320. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2021.0047

摘要：传统的消耗型硫化氢荧光探针因灵敏度较低，无法实现铁死亡过程中细胞内硫化氢含量的检测。基于此，设计并合成了一种双光子激发深红光发射的硫化氢荧光探针KS-HS。探针分子中引入了硫代氨基甲酸苄酯的结构单元，可在碳酸酐酶的催化下释放出H₂S从而提高探针的灵敏度。探针分子中的叠氮基与硫化氢发生还原反应，作为触发分子内电荷转移（ICT）效应并释放深红光的开关。该探针对H₂S响应速度快、灵敏度高（检出限低至15 nmol/L）、选择性好，可成功检测基于OGD/R模型模拟的铁死亡过程中细胞内硫化氢含量的变化。
关键词：双光子荧光探针;铁死亡;硫化氢;细胞成像

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发布时间：2021-07-27
基于花状Ni-MOF的肾上腺素电化学传感器
金云姗,张丽,吴灿
2021, 67(4): 321-328. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0242

摘要：以商用的均苯三甲酸（H₃BTC）为有机功能配体，硝酸镍（Ni（NO₃）₂）为金属源，室温条件下一步制备了具有分级结构的金属有机框架材料花状Ni-MOF。相比于裸碳糊电极，花状Ni-MOF修饰的碳糊电极具有更大的电活性面积和更强的电子转移能力，对神经递质肾上腺素的催化氧化表现出更高的电化学活性。计时库仑法测试表明，具有分级花状结构的Ni-MOF能显著提升肾上腺素在电极表面的富集量，从而提高其电化学氧化信号。基于此，构建了一种新型的高灵敏肾上腺素电化学传感器，其线性检测范围为7.0~2 000 nmol/L，检出限为0.64 nmol/L。
关键词：花状结构;Ni-MOF;碳糊电极;肾上腺素;电化学传感

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发布时间：2021-07-27
基于三维介孔碳的莱克多巴胺电化学检测方法
贾晓丹,程芹
2021, 67(4): 329-336. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0254

摘要：以ZnO为硬模板，淀粉为碳源，通过简单的混合干燥-碳化-模板去除策略，构建了一种具有三维内联结构的介孔碳材料。将制备的三维介孔碳（孔径尺寸约为30 nm）作为玻碳电极修饰材料，发现其能极大地增强瘦肉精分子莱克多巴胺的电化学氧化信号。通过物理和电化学表征发现，制备的三维介孔碳具有较大的比表面积和丰富的介孔结构，能显著提高电极表面电子转移速率和目标分子吸附能力。基于三维介孔碳对莱克多巴胺显著的电化学增敏效应，提出了一种高灵敏的莱克多巴胺电化学检测方法，线性检测范围为25 ~ 2 000 nmol/L，检出限为4.39 nmol/L。
关键词：食品安全;硬模板法;三维介孔碳;莱克多巴胺;电化学传感器

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发布时间：2021-07-27
基于聚乙烯吡咯烷酮信号增敏效应的四溴双酚A电化学检测方法
郑蒙,张丽,陈学蓉
2021, 67(4): 337-345. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0255

摘要：以聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）为电极敏感材料修饰碳糊电极，该电极对四溴双酚A（tetrabromo⁃ bisphenol A， TBBPA）的电化学氧化表现出显著的信号增敏行为。采用电化学阻抗和计时库仑法研究了PVP对TBBPA的信号增敏机理，结果表明PVP的引入一方面能够加速界面电子转移，另一方面能够极大提升电极表面TBBPA的富集量，从而显著提高其电化学氧化信号。基于PVP的增敏效应，建立了一种简便、灵敏的TBBPA电化学检测方法，线性检测范围为5.00 ~ 500.00 µg/L，检出限为1.02 µg/L。将该方法用于实际水样分析，加标回收率为98.9%~102.9%，实用性较好。
关键词：溴代阻燃剂;四溴双酚A;聚乙烯吡咯烷酮;增敏效应;电化学检测

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发布时间：2021-07-27

环境科学

羧丁酰壳聚糖/氧化普鲁兰复合水凝胶的制备及其性能
童泽鑫,徐海星,樊李红,胡婉庆,林鹏杰,李靖,王海波,彭锴,彭敏,胡志海
2021, 67(4): 346-352. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0309

摘要：将壳聚糖亲水化改性制备羧丁酰壳聚糖（NSC），以转谷氨酰胺酶为催化剂，在羧丁酰壳聚糖上接枝小分子胶原蛋白肽（COP），并与氧化普鲁兰多糖（OPL）通过Schiff碱反应交联，制备得到一种新型羧丁酰壳聚糖/氧化普鲁兰（NSC-COP/OPL）复合水凝胶。采用红外光谱和扫描电镜对水凝胶的结构与形貌进行分析，同时考察了该水凝胶的凝胶时间、溶胀率、水蒸发率、溶血率和生物相容性等性能。结果显示，该水凝胶具有三维网状结构，凝胶时间随氧化普鲁兰多糖的加入量呈先减小后增大的趋势，最短为32 s；最大溶胀率可达574%；水蒸发率随氧化普鲁兰多糖加入量的增加而逐渐减小；不同比例的水凝胶溶血率均在5%以下；同时，具有良好的生物相容性。
关键词：羧丁酰壳聚糖;氧化普鲁兰;胶原蛋白肽;水凝胶;伤口敷料

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发布时间：2021-07-27
魔芋葡甘露聚糖/聚乙烯醇复合海绵的制备及性能
李靖,樊李红,童泽鑫,林鹏杰,吴平,易嘉琰,王有丽
2021, 67(4): 353-358. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0308

摘要：采用热成型法，利用魔芋葡甘露聚糖（KGM）和聚乙烯醇（PVA）共混溶液，与甲醛交联进行缩醛化反应制备KGM/PVA复合海绵。样品的Fourier变换红外光谱（FT-IR）表明了缩醛化反应的发生，扫描电镜（SEM）结果确认了海绵内部连通的孔隙形貌。性能研究结果表明，复合海绵的密度随KGM含量增加而增加，而孔隙率随之呈现出下降趋势；当KGM含量为2%（质量分数）时，复合海绵的断裂伸长率最优，为255%，拉伸强度为31 kPa，同时具有较好的吸水保水性能。
关键词：魔芋葡甘露聚糖;聚乙烯醇;海绵;力学性能;吸水性能

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发布时间：2021-07-27
N掺杂多孔生物炭材料的制备及电Fenton法降解染料X3B
张婧懿,向琦,雷炜东,宗乐佳,汤迪勇,孙杰
2021, 67(4): 359-366. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0320

摘要：以花生壳为原料，采用水热炭化和ZnCl₂熔盐活化法制备了一种新型N掺杂多孔生物炭材料。性能测试结果显示：熔盐活化法制备的生物炭比表面积（最大950 m²/g）均远大于未经活化的生物炭比表面积（307 m²/g）；花生壳生物炭中存在吡啶-N和石墨-N。水热炭与ZnCl₂质量比为1∶3时制得的材料表现出良好的电化学性能，最高H₂O₂产率为1.3 mmol/L，相应的电流效率为43.5%，在染料X3B降解过程中反应动力学常数是未经活化炭材料的1.4倍，反应15 min后X3B去除率达到95%。
关键词：生物炭;杂环原子;电Fenton;X3B

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发布时间：2021-07-27
非水溶性铁Schiff碱配合物活化H₂O₂光催化降解环丙沙星
李张丽,杨健,贾漫珂,黄应平,刘铭,周后乐,田海林
2021, 67(4): 367-374. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0319

摘要：以3，5-二氯水杨醛和邻苯二胺合成Schiff碱配体，与铁（Ⅲ）配位，得到3，5-二氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱铁（Fe-3，5ClSPA）光催化剂。以环丙沙星（ciprofloxacin，CIP）为有机污染物，在可见光（λ≥420 nm）照射下通过Fe-3，5ClSPA活化H₂O₂对CIP进行光催化氧化降解，在光催化反应90 min时对CIP降解率达到98.4%，Fe-3，5ClSPA在偏酸性条件下（pH 3.0~5.0）可有效活化H₂O₂而降解CIP。通过自由基捕获实验证实，·OH为光催化降解过程中主要的活性氧化物种。通过对CIP降解产物质谱分析，Fe-3，5ClSPA可见光活化H₂O₂光催化降解CIP经历了脱氟、喹啉羟基化、哌嗪环氧化和脱羧等途径生成5种中间产物。此外，非均相Fe-3，5ClSPA光催化体系在5次重复使用后，对CIP降解率仍达到74.2%，表明Fe-3，5ClSPA光催化剂具有较好的稳定性和重复利用性。
关键词：铁Schiff碱配合物;活化H₂O₂;光催化;环丙沙星

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发布时间：2021-07-27

化学

水液相环境下两性α-丙氨酸Fe（Ⅱ）配合物的构型反转
刘军,姜春旭,胡燠铭,黄丽娟,高峰,马宏源,王佐成
2021, 67(4): 375-385. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0132

摘要：采用密度泛函理论的M06和MN15方法，结合自洽反应场理论的SMD模型方法，研究了水液相下两性α-丙氨酸与二价铁离子配合物（A·Fe）的构型反转。考察了a、b、c和d共4个反应通道，分别是：α-氢质子以羰基O为桥迁移；α-氢质子迁移到羰基O后，H质子再从氨基N向α-碳迁移；α-氢质子以氨基N为桥迁移；氢负离子以二价铁离子为桥迁移。隐性溶剂效应下d通道最具优势，决速步骤能垒为194.7 kJ/mol；c通道为第二优势通道，决速步骤能垒为222.2 kJ/mol；a和b为劣势通道，决速步骤能垒为262.7 kJ/mol。显性溶剂效应下c通道最具优势，决速步骤能垒降至145.1 kJ/mol；a和b为第二优势通道，决速步骤能垒降至160.4 kJ/mol；d通道为劣势通道，在此通道A·Fe无法消旋。结果表明：水液相环境下A·Fe可以很好地保持其旋光性，α-丙氨酸二价铁盐用于生命体补充二价铁和丙氨酸具有很高的安全性。
关键词：α-丙氨酸;二价铁离子;密度泛函理论;自洽反应场理论;构型反转

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发布时间：2021-07-27
3，2΄：6΄，3΄΄-三联吡啶银配合物的晶体结构及其半导体性质
肖陆飞,孟飞,周玲玲,汪蓓蓓,梁建军,王慧
2021, 67(4): 386-392. DOI: 10.14188/j.1671-8836.2020.0188

摘要：以4΄-二茂铁基-3，2΄：6΄，3΄΄-三联吡啶为配体，和AgPF₆合成了一种新型银配合物Ag₂L₂（PF₆）₂，配合物经红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射进行表征。晶体结构分析表明，配合物为三斜晶系，Pī空间群，配体采用顺式-顺式结合形式配位，Ag⁺配位数为2，配合物为［2+2］金属环状。通过对配合物的紫外可见光谱进行Kubelka-Munk函数计算，配合物带隙为1.90 eV，具有半导体性质。
关键词：三联吡啶;配合物;晶体结构;漫反射光谱;带隙

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发布时间：2021-07-27

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